水蒸气蒸馏法注意事项 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法(水蒸气蒸馏法注意事项)
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目录

  • 水蒸汽蒸馏法的具体操作
  • 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别
  • 水蒸气蒸馏和水汽蒸馏的区别
  • 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点?
  • 水蒸气蒸馏装置安装时和拆卸时要注意哪些事项?
  • 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
  • Q1:水蒸汽蒸馏法的具体操作
    如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物 。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 : pi = pi0 而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数 。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的 。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律] 。根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示: p总 = p1 + p2 + …… + pi 从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压 。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低 。水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定 。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶: m表示气相下该组分的质量 M表示该组分物质摩尔质量 p表示纯物质的蒸气压 m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水) 鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果 。对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= ,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得: m溴苯:m水 =(16×157)/( ×18)=/1 由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为 /( 1+)=62 %。结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多 。

    Q2:水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别
    水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定 。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶: m表示气相下该组分的质量 M表示该组分物质摩尔质量 p表示纯物质的蒸气压 m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水) 鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果 。对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= ,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得: m溴苯:m水 =(16×157)/( ×18)=/1 由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为 /( 1+)=62 %。结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多 。

    Q3:水蒸气蒸馏和水汽蒸馏的区别
    水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解 。水蒸气蒸馏法分为:共水蒸馏法(即直接加热法)、通水蒸气蒸馏法及水上蒸馏法三种 。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和 。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来 。水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法 。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提 。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法 。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏 。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐 。水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取 。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压 。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出 。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质 。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取 。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来 。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法 。水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取 。

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