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有机元素分析仪应用越来越广泛主要功能是用于有机化合物 , 高分子材料 , 药物 , 石油产品等材料中C、N、H、S、O质量百分含量的测定 。
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首先 , 什么是有机元素?有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等 。
1912年 , Pregl 应用德国的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氢元素微量分析方法 。
1914年 , 诺贝尔化学奖获得者FritzPregl研发第一代微量分析仪 。
1960年~至今 , 有人尝试将气相色谱法用于元素分析 , 并获得了初步成功 。后经不断改进 , 微量化、自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定成为有机元素分析的新特点 。
有机元素分析的原理主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量 。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等 。在高温有氧条件下 , 有机物均可发生燃烧 , 燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态 , 如CO2、H2O、N2、SO2等 。
在已知样品质量的前提下 , 通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少 , 并进行换算即可求得试样中各元素的含量 。
CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解 , 以测定有机物中的C、H、N、S、O。
仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式 。
CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2 , 通过色谱柱分离后进行热导检测 , 测得样品中的C、H、N、S的含量 。
氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体 , 分出CO并由热导检测 , 即可测得样品中氧的含量 。
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检测信号特点由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物 , N2 , CO2 , H2O(SO2 , CO2) , 进入色谱柱进行分离 , 每种气体一步一步地稳定分离出来 , 后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器 , 由于TCD检测器的近似可叠加性 , 因此信号呈阶梯形状 , 刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值 。
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计算方法【氧气管道专用阀门 氧气阀门】空白:PE元素分析仪的空白相当于基线 , 通常有两种空白:仪器空白、分析空白 , 而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白 。
空白计算方法:
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子:K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子 , 实现运行一已知含量样品 , 通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标定因子 , 其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大 , 模数转换后的数字量化值 。
KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORYWt%]
KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORYWt%]
KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORYWt%]
KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORYWt%]
KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
K因子范围:KC 13~20;KH 30~70,; KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
样品制备样品要求:
1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量 , 氧化时应有防爆措施;
4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品;
5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响 , 也不宜进行分析 。
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