原子吸收光谱原子吸收( 三 )

13、进标液，点击［开始］，一次升温结束后进下一标液，点击［样品］或键盘［空格］键。
14. 点击“”结束”，实验数据做完。选择“报告设置”，对报告题目，编号，样品，检验人，字体设置。选择“打印报告”，打印出所需报告。保存：方法保存，有方法按保存键，或者方法另存为，则方法存入选择的文件夹。报告保存，点击“打印报告”，进入报告界面，选择”报告另存为”，则可保存报告到指定文件夹，选择“打开”，则从选择保存的文件夹打开保存过的报告。原始数
据保存，选择“结果”，选择“原始数据储存”，选择需要储存的位置。退出系统界面。（下次调出保存的标准曲线可以继续使）
15、分析完毕，退出工作站前先进入【分析设置】菜单、〖仪器初始化〗、［选择元素灯］，〔背景扣除方式〕选“无”，点击［设定］，［确定］；退出系统，断开石墨炉空开开关。
16、关闭循环水、气源，关闭主机，计算机。
17.原始记录和报告一并存档。
二、火焰法分析
1、在工作站窗口点击【方法】，在元素列表中，根据分析的需要添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号，安装元素灯时，如果不能将六个灯座全部装上元素灯，也要尽量对称安装，
以保证转轴受力均衡。［确定］。
3、打开【分析设置】菜单，选择〖仪器初始化〗，选择要分析的元素灯，并根据《分析方法》设置相应的基本仪器参数各项，〔燃气流量〕设为1.2~1.5L/min间一值，〔高压〕输入值为200~300V间一数值，〔背景扣除方式〕选“无”，再点击［自动设定］。
5、点击［启动］进行波长的自动扫描，点击［调整灯位置］，点击［能量平衡］，使屏幕下侧的“样品”能量在100%左右，［确定］。
6、预热30min仪器后，点击【参数】，［分析参数］，〔采样速度〕选“2”，〔积分时间〕设“2”，〔延迟时间〕设“0”，并设定好〔浓度单位〕及〔稀释倍数〕值；再点击［仪器参数］，设定相关信息。
7、调整燃烧头位置：
a、调节燃烧头高度：旋转火焰原子化器下的升降台旋钮，用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘，观察挡板上元素灯射出的圆形光斑，使之位于与燃烧头平面相切位置，调好后旋转升降台侧面的旋钮，锁定升降台。
b、在狭缝中间位置上放入对光板，观察工作站屏幕下侧的样品能量，使之显示在50%左右，滑动对光板在两端分别对光，如果光能量都显示在40%～60%间一值，说明狭缝与光轴平行，否则，继续调节燃烧头的位置（用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮，使燃烧头进入光路。），直到调整好为止。压下平台锁定杆使平台锁定。
8、打开空气压缩机：调节空气压缩机上的调压阀（用于压力调节），使空气压缩机的输出压力为0.3MPa（42psi），那么主机内的
空气压力表应为0.2MPa（28psi）。
[注意]：空气压缩机一般每使用四个小时排一次水（按住空气压缩机侧面的两个金属按钮几秒钟即可）。
9、打开排风扇向外排气，打开乙炔气：先打开主阀，再调节减压阀并使之保持在0.07MPa（10psi）左右。
排液管水封：
本仪器带有水封瓶，在点火以前必须要往里注满自来水，防止乙炔气外泄。
10、点火：先打开【分析设置】菜单，选择〖仪器初始化〗，［选择元素灯］，〔燃气流量〕设为1.2~1.5L/min间一值，点击［设定］。再将仪器上的红色点火按钮按住不放，直到点燃为止（绿色按钮为关火按钮）。点火后，根据分析元素可再调节燃气流量，以达到分析需要。点击［确定］。
11、点击【新建】，〔检测方法〕选“校正曲线法”，〔曲线方程〕选“一次曲线（过零点）”，〔扣除空白〕选“不”（注：此两选项根据分析要求而定），并在列表中按从小到大的顺序依次添加标液的各浓度值，标液及样品的测量次数等相关信息。
12、点击【开始】按钮，将火焰进样管插入蒸馏水中，预热10分钟（这是必须的，否则测试数据的误差会很大），以使仪器达到稳定状态。
13、进一系列标液前，先将进样管插入浓度为1mg/L的标液中，观察屏幕上侧的吸光值，应大于0.12，否则调节雾化器。
注：【灵敏度修正】
火焰法和石墨炉法在分析一段时间的样品后，基线的漂移或火焰雾化器灵敏度的下降，引起吸光值的降低，需要修正标液的吸光值。此时，点击【灵敏度修正】

原子吸收光谱 原子吸收( 三 )

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